Técnicas analíticas

Rutherford Backscattering Spectroscopy - RBS

A análise por Rutherford Backscattering Spectroscopy - RBS (Chu et al., 1978, Tabacniks, 2005) baseia-se na deteção, em ângulo traseiro, de partículas do feixe espalhadas pela amostra. Seus princípios são conhecidos desde a experiência de Rutherford em 1911: numa colisão elástica, a massa atômica do centro espalhador determina a energia da partícula espalhada, enquanto que a perda de energia da partícula no interior da amostra permite obter informação de espessura e de perfil em profundidade. A análise RBS é extremamente sensível, até o limite de fração de monocamada atômica. Perfis atômicos em profundidade por RBS têm resolução em profundidade da ordem de 10nm até o limite máximo de espessura de 1µm. Uma variante da análise por RBS são os espalhamentos ressonantes, que em determinadas energias, privilegiam a reemissão do feixe em ângulos determinados, aumentando consideravelmente o sinal detetado. Por exemplo, a reação ressonante O16(α,α)O16 em 3,038 MeV em ângulo de 170° costuma ser utilizada para medida do teor e perfil em profundidade de oxigênio em filmes finos.


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Particle Induced X-ray Emission - PIXE

No método Particle Induced X-ray Emission - PIXE, induz-se a emissão de raios-X característicos de uma amostra, irradiando-a com um feixe de íons (preferencialmente prótons ou alfas) com alguns MeV de energia. Os raios-X emitidos são detetados com um detetor apropriado, Si(Li) ou Si-PIN e o sinal armazenado num analisador multicanal. Limitado pela absorção na janela do detetor, o método PIXE é capaz de identificar e quantificar elementos com Z>10, com limite de detecção de 10 µg/g (10 ppm) e precisão de 5 a 30% em amostras muito reduzidas, até o limite inferior de aproximadamente 1 ng/cm² de massa. O método PIXE foi instalado no IFUSP na década de 1970. Em 1992, o arranjo foi transferido para o LAMFI onde já sofreu várias reformas e melhoramentos (Tabacniks, 1983; Tabacniks, 1991, Tabacniks, 2005). Desde então vem sendo aperfeiçoado para aplicá-lo a outros problemas que os de análise de aerossóis atmosféricos (Orsini et al., 1984). Por exemplo, em 1993 o arranjo foi modificado mais uma vez para permitir a análise de amostras espessas e/ou isolantes (Tabacniks e Martins, 1993). Atualmente o método PIXE também está disponível no arranjo de feixe externo, que permite a análise de amostras grandes (~1m) em ar atmosférico.


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Elastic Recoil Spectrometry - ERS (ERDA)

Os métodos PIXE e RBS por si só cobrem quase toda a tabela periódica. O método PIXE deteta elementos com Z >10, sendo especialmente sensível na faixa 20 2. Com RBS não é possível medir hidrogênio nem hélio. O teor de hidrogênio em materiais pode ser medido utilizando o espalhamento por recuo frontal, ERS (Elastic Recoil Spectrometry), também conhecido por ERDA (Elastic Recoil Detection Analysis) com feixe de He com 2 a 3 MeV de energia, em que o detetor é montado em ângulo frontal para detetar átomos de hidrogênio ejetados da amostra (Freire Jr, 1990; Baglin, 1992).


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Nuclear Reaction Analysis - NRA

Na Nuclear Reaction Analysis induzem-se reações ou excitações nucleares em elementos da amostra. Varia de caso a caso. Especialmente comuns são as reações (p, n), (p, γ), e (p, p'). São usadas principalmente para detetar os elementos H, Be, B, C, F, O e N. A espectroscopia por emissão gama, PIGE (Proton Induced Gamma Ray Emission) é uma das variações da técnica NRA. Sua análise é relativamente simples e direta já que a energia das transições e seções de choque são bem conhecidas e tabeladas (Lederer, 1978; Gerab, 1996).


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  • Baglin, J.E.E., Kellock, A.J., Crockett, M.A. & Shih, A.H. (1992) NIM. Phys. Res. B64, 1992, 469-74.
  • Chu, W.K., Mayer, J.W. & Nicolet, M.A. (1978) Backscattering Spectrometry, Ac. Press, NY. EUA 384p.
  • Freire Jr, F.L. (1990) Rev. Fís. Aplic. Instrum. 5(2), 1990, 194-210.
  • Gerab, F. (1996) O desenvolvimento de técnicas analíticas nucleares aplicadas ao estudo de queimadas da floresta Amazônica. IFUSP. [Tese de Doutoramento]
  • Johansson, S.A.E. & Campbell, J.L. (1988) PIXE: A novel technique for elemental analysis. John Wiley & Sons. Inglaterra, 341p.
  • Lederer, C.M. & Shirley, V.S. Eds. (1978) Table of Isotopes, 7th Ed. Wiley. 1632p.
  • Mayer, J.W. & Rimini, E. Ed. (1977) Ion Beam Handbook for Material Analysis. A.Press, New York, EUA, 488p.
  • Orsini, C.Q., Netto, P.A. & Tabacniks, M.H. (1984) Nuc. Instrm. Meth. in Phys. Res. B3: 462-465.
  • Tabacniks, M.H. (1983) Calibração do sistema PIXE-SP de análise elementar. Instituto de Física, USP. 106p. [Dissertação de Mestrado]
  • Tabacniks, M.H. (1991) Desenvolvimento de metodologia para análise de filtros de fibras de vidro pelo método PIXE. Instituto de Física, USP. 169p. [Tese de Doutoramento]
  • Tabacniks, M.H. (2005) Os Elementos na Matéria, Instituto de Física, USP. 133p. [Tese de Livre Docência]
  • Tabacniks, M.H. & Martins, J.V. (1993) Simultaneous PIXE and RBS analysis at LAMFI-USP. International Workshop on Ion Implantation, Porto Alegre, 26-30/4/93.